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X射线衍射仪(XRD)百科

X射线衍射仪(XRD)
X射线衍射仪的分类与基本原理概述 1895年,德国物理学家伦琴研究阴极射线时发现了X射线。随后,1912年德国物理学家劳厄发现了X射线的晶体衍射现象,证实了X射线的电磁波本质及晶体内部的原子、分子、离子是作规则的周期性排列,开创了X射线衍射分析研究微观结构的新领域。1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上,以晶面反射来描述晶体衍射现象,提出了简明而易于使用的布拉格方程:2d sinθ=nλ(式中λ为X射线的波长,d为晶面距离,θ为入射线与晶面的夹角,n为任何正整数),发展了X射线...   详细内容>>

X射线衍射仪的分类与基本原理概述



1895年,德国物理学家伦琴研究阴极射线时发现了X射线。随后,1912年德国物理学家劳厄发现了X射线的晶体衍射现象,证实了X射线的电磁波本质及晶体内部的原子、分子、离子是作规则的周期性排列,开创了X射线衍射分析研究微观结构的新领域。1913年英国物理学家布拉格父子在劳厄发现的基础上,以晶面反射来描述晶体衍射现象,提出了简明而易于使用的布拉格方程:2d sinθ=nλ(式中λ为X射线的波长,d为晶面距离,θ为入射线与晶面的夹角,n为任何正整数),发展了X射线晶体学。

当一束X射线入射到晶体时,首先被原子(电子)所散射,每个原子都是一个新的辐射源,向空间辐射出与入射波同频率的电磁波。由于晶体是由原子、分子或离子按一定规律排列成的晶面组成,这些按周期平行排列的晶面的间距与入射X射线波长有相同的数量级,故由不同晶面散射的X射线相互干涉,并在符合布拉格方程的空间方向上产生强X射线衍射。衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关,通过衍射数据能够测定晶体的晶胞的型式、大小和晶胞中各原子的坐标位置。

X射线衍射仪(X-Ray Diffractometer,XRD)是目前应用最为广泛的研究晶体结构的装置。可分为X射线单晶衍射仪和X射线多晶衍射仪。

 X射线多晶衍射仪



X射线多晶衍射是德拜和谢乐1916年提出的,现在已成为重要的物质结构研究方法,X射线多晶衍射仪已成为诸多领域、行业的研究机构和工厂实验室的必备仪器。

X射线多晶衍射仪也称为X射线粉末衍射仪,主要是用来测定样品的物相组成,它依据粉末衍射文件(PDF)数据库,通过与数据库中的衍射图谱进行比对来鉴定某个晶态物相是否存在或估计其含量的多少,而对于未知物相难以进行测定。对于单晶样品,将其破碎成粉晶亦可以进行分析鉴定。对于样品要求块状、粉末状都可以,样品容易制取,测量时间短,物相鉴定相对来说比较简单、快速。

X射线多晶衍射的分析对象是一堆微小单晶的聚集体或称多晶体,其中的各个微小晶粒的取向是完全混乱的,也即各晶粒的同一个晶面族与入射X射线的交角可以是0~90°之间的任一角度,因而能满足布拉格公式的所有衍射线都会发生。从粉末衍射谱可以直接得出衍射峰位置、强度和峰形状等物理量。粉末衍射可解决的任何问题或可求得的任何结构参数一般都是以这三个物理量为基础的。

不同物相的物质具有不同的晶体结构,因而会有不同的粉末衍射谱,即衍射峰的位置或对应的晶面间距与衍射强度不相同。而混合物的粉末衍射谱是各构成物相衍射谱的叠加,因而通过将待测样的谱与各种纯物相的谱对比可以对待测样的相组成进行定性分析。由于混合谱中各相的衍射强度与它们在混合物中的含量成正比。故物相分析不仅可定性,还可定量。物相分析是X射线多晶衍射最被广泛使用的一种应用。

利用X射线多晶衍射仪得到的晶面间距和点阵常数是重要的结构参数,可用来研究许多问题。晶粒中位错、层错、反向畴等缺陷的存在,使点阵发生畸应,产生了微应力,还有构成材料的微小品粒的尺寸,这些晶体中的微结构都会对衍射峰的峰形发生影响,因而可以从峰形分析来推测出结构的微结构参数。在材料的加工过程中,晶粒的某个或几个晶面的取向会偏聚在宏观加工的每个方向,这种性质称为择优取向,材料的这种不均匀构造称为织构。织构会改变材料性能,利用X射线粉末衍射仪可以进行织构分析。

X射线单晶衍射仪



X射线单晶衍射仪主要用于测定纯物质的晶体结构,要求样品必需是一粒单晶体。将X射线射到一粒单晶体上发生衍射,收集三维衍射数据并进行分析,可以在原子分辨水平上了解晶体中原子的三维空间排列,获得有关键长、键角、扭角、分子构型和构象、分子间相互作用和堆积等大量微观信息,绘出分子结构图和晶胞图,并从其结构特点探讨某些可能的性能。

一般在表征新化合物时,如果能够得到其单晶样品,最好用单晶衍射仪进行结构测定。一个单晶体的数据采集需要数小时到数天不等,解析一个单晶可能要花费更多的时间。另外,培养单晶也很不容易,单晶生长受很多条件的限制。

若将一束单色X射线射到一粒静止的单晶体上,入射线与晶粒内的各晶面族都有一定的交角,但未必有能符合布拉格公式的交角而发生衍射。为了使各晶面族都有机会发生衍射,最常用的方法就是转动晶体。转动中各晶面族时刻改变着与入射线的交角,因而会在某个时刻其方向符合布拉格方程而产生衍射。收集单晶体衍射数据的方法有:周转晶体法和四圆衍射仪法。

周转晶体是一种很早就发明的衍射方法,它的记录介质过去用的是照相底片,耗时费力,在四圆衍射仪法出现后,用得很少。到二十世纪九十年代影象板(image-plate,简作IP)记录介质和新型探测器电荷偶合器件(Charge-couple device ,简作CCD)的出现,它们的灵敏度高,记录的强度准确,且使用方便,实验时间短,获得了推广,使周转晶体法又获得新生。

四圆衍射仪法曾经是二十世纪七八十年代的主要实验方法。该方法采用闪烁计数器逐点记录衍射信息,因此比较费时,常常需要几天甚至超过一个星期的时间,不能适应生物大分子要求快速记录衍射数据的要求,目前四圆衍射仪法在小分子结构的测定中还有一定应用。
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X射线衍射仪(XRD)

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    帕纳科Empyrean锐影X射线衍射仪

    帕纳科Empyrean锐影X射线衍射仪

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    X射线衍射仪 XRD-6100型

    X射线衍射仪 XRD-6100型

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    便携式X射线衍射仪(XRD)Terra

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    海鸥+DRON-8 X射线衍射仪

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    小型台式X射线衍射仪XRD-BTX

    小型台式X射线衍射仪XRD-BTX

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    岛津 X射线衍射仪 XRD-6100型

    岛津 X射线衍射仪 XRD-6100型

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    帕纳科Aeris台式X射线衍射仪
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    帕纳科Aeris台式X射线衍射仪

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    XRD-XRF集成分析仪

    XRD-XRF集成分析仪

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    APD 2000 PRO 粉末X射线衍射仪

    APD 2000 PRO 粉末X射线衍射仪

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    EUROPE 台式X射线衍射仪

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    帕纳科台式X-射线衍射仪(XRD)- Aeris

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    智能X射线衍射仪

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    X射线衍射仪 XRD-7000S/L型

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    XRD Omega扫描仪

    XRD Omega扫描仪

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    布鲁克 D8 Venture X射线单晶衍射仪

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    智能X射线衍射仪

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    品牌:理学 型号:SmartLab SE 产地:日本
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    北京理化赛思科技有限公司(日...
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  26. 比一比
    理学•小分子单晶X射线分析装置

    理学•小分子单晶X射线分析装置

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    品牌:理学 型号:XtaLAB Synergy 产地:日本
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    参考报价: 100万-150万 0条评论 3I指数
    北京理化赛思科技有限公司(日...
    400-860-5168转0879
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  27. 比一比
    面探微区X射线衍射仪

    面探微区X射线衍射仪

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    品牌:理学 型号:D/max RAPID 产地:日本
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    参考报价: 150万-200万 0条评论 3I指数
    北京理化赛思科技有限公司(日...
    400-860-5168转0879
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  28. 比一比
    布鲁克 D2 PHASER X射线衍射仪

    布鲁克 D2 PHASER X射线衍射仪

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    品牌:布鲁克 型号:D2 PHASER 产地:德国
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    参考报价: 50万-100万 0条评论 3I指数
    布鲁克(北京)科技有限公司(...
    400-860-5168转3191
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  29. 比一比
    X射线粉末衍射仪

    X射线粉末衍射仪

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    品牌:理学 型号:MiniFlex600 产地:日本
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    株式会社理学
    400-860-5168转0465
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  30. 比一比
    理学X射线衍射仪-MiniFlex 600(便携式)

    理学X射线衍射仪-MiniFlex 600(便携式)

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    品牌:理学 型号:MiniFlex 600 产地:日本
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    北京嘉德利达科技有限公司(理...
    400-860-5168转2204
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2017/5/29 13:22:15
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