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有色金属研讨会落幕 火焰原子荧光助力贵金属检测

仪器信息网 2017/08/08 17:08:03 点击 149 次
2017年8月6日,在北京举行的第三届全国有色金属分析检测与标准化技术交流研讨会缓缓落下帷幕。在为期两天的研讨会期间,来自中国矿冶检测机构联盟、中国矿业联合会选矿委员会、北京材料分析测试服务联盟及各检测机构等近300位有色金属界的专家、学者齐聚一堂,就我国有色金属行业中遇到的矿产检测和货物交割中存在的取样验货、分析检测中的热点、难点问题进行讨论。北京金索坤技术开发有限公司应邀参会并做了“化探样品中痕量金测试研究”的报告。目前原子吸收光谱法和原子发射光谱法是检测金的主要方法。然而这两种方法在对于化探样品中0.1个ppb以下痕量金的检测却有一定困难。在此次研讨会上,来自北京金索坤技术开发有限公司的高级工程师为参会人员分享了应用SK-880火焰原子荧光光谱仪对于化探样品中痕量金的测试方法。火焰原子荧光光谱仪(FAFS)不同于传统的氢化物发生法原子荧光,突破了其原理上的限制,液态样品经高效雾化器雾化后形成气溶胶,气溶胶在预混合雾化室中与燃气充分混合均匀,再通过燃烧的热量使进入火焰的试样蒸发、熔融、分解成基态原子,基态原子被高性能空心阴极灯激发至高能态,处于高能态的原子不稳定,在去激发的过程中以光辐射的形式发射出原子荧光。原子荧光的强度与被测元素在样品中的含量成正比,从而测定样品中金的含量。火焰原子荧光光谱仪是为了使冶金地质行业用户高效节省地测试痕量金专项研发的新品。金索坤工程师为与会各检测人员分享了火焰原子荧光和原子吸收石墨炉分别从检出限、精密度、线性范围、测试效率和测试成本几个方面进行对比。图一:实测Au检出限DL=0.0073ng/mL;RSD=0.28%图二:1.0ng/mL溶液的稳定性数据
通过上述两个图中的测试数据可知,其检出限及稳定性满足对于0.1个ppb以下痕量金的测试需求。金标液浓度在1.0 ng/mL到 1.0 μg/mL范围内,荧光强度值与浓度值成线性关系。应用SK-880火焰原子荧光光谱仪测试金(Au)时,其灵敏度已经超过石墨炉原子吸收方法,并且线性范围大大超过石墨炉原子吸收方法。石墨炉原子吸收分析高浓度样品时精密度不够,且线性范围窄,而火焰法原子吸收分析高浓度样品时精密度很好,但是灵敏度不佳。表1 测试速度对比结果
测试方法测试过程所需时间/s全过程总时间/s
石墨炉原子吸收法干燥4063
灰化10
原子化3
进样10
火焰-原子荧光法进样(包括换样)1014
积分4
 
表2 使用成本对比
测试方法耗材耗材单价(元)单个耗材可测样品个数(个)平均每个样品所需价格(元)每个样品总成本(元)
石墨炉原子吸收法石墨管进口45010000.45进口0.59国产0.235
国产806000.13
元素灯进口3500700000.05
国产600400000.015
氩气18020000.09
火焰-原子荧光法喷雾器650200000.03250.0805
元素灯900200000.045
液化石油气150500000.003
从测试效率及仪器运行成本比较而言,使用SK-880火焰原子荧光光谱仪进行测试时,只需进样测试即可,测试效率大大提高。石墨炉原子吸收光谱法测试需干燥、灰化、原子化、进样测试四个阶段,每个阶段均需一定时间完成,因此每个样品的测试时间会相对较长。由表1可知,石墨炉原子吸收法测试一个样品所需时间为63 s,而使用火焰-原子荧光法测试时间缩短至14 s,效率大大提高。运行费用方面,以石墨炉分析金元素为例,一个国产石墨管80元左右平,平均600次进样就要消耗一根石墨管,而用进口的石墨管要达到450元左右,平均1000次进样就要消耗一根石墨管。有时候由于氩气保护不好,或除酸不彻底,几十次进样就会损坏一根石墨管,分析费用相当可观。由表2中数据可知,测试一个样品,石墨炉原子吸收法的使用成本是火焰-原子荧光法使用成本的3~7倍。    此外,工程师还分享了在测试金前处理过程中,吸金泡沫种类的选择和解析液硫脲浓度的选择与测试结果之间的影响。对于火焰原子荧光光谱仪测试金元素的注意事项及如何应用扣除背景技术测试粮食及化妆品中镉元素,请关注金索坤近期网络讲堂。此次研讨会的主旨在于以检测技术、国内贸易仲裁规范与联盟标准促进矿产贸易公平和绿色发展。北京金索坤技术开发有限公司作为中国氢化法原子荧光技术的发源地以及原子荧光行业的领跑者,会一如既往的为原子荧光技术的发展探索乾坤,研发更适用于矿产样品重金属检测的新型原子荧光光谱仪。金索坤SK-880火焰原子荧光光谱仪
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